Исследование процесса кристаллизационной очистки изопропилата лития с использованием методов ICP

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ОЧИСТКИ ИЗОПРОПИЛАТА ЛИТИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДОВ ICP

Авторы, 2013

В.М. Ретивов – науч. сотрудник, Испытательный аналитический центр, ФГУП «ИРЕА» (Москва)

А.Е. Амелина – мл. науч. сотрудник, ФГУП «ИРЕА» (Москва)

Е.Е. Гринберг – д.х.н., профессор, зам. директора – главный химик ФГУП «ИРЕА» (Москва)

Рассмотрен процесс синтеза и кристаллизационной очистки алкоголятов лития (на примере изопропилата лития). Исследованы методами ICP-MS и ICP-AES концентрации и поведение примесей в изопропилате лития, а также коэффициенты распределения примесей. Определена и обоснована необходимость совместного использования данных методов анализа для получения точных результатов.

Ключевые слова: литий, алкоголяты, кристаллизационная очистка, ИСП-МС, ИСП-АЭС.

The processes of synthesis and purification bу crystallization of lithium alkoxides (for example, lithium isopropoxide) are consldered. 8oth concentrations, impurities content and coefficients of distribution between crystal and solution in lithium isopropoxide are investigated bу ICP-MS and ICP-AES methods. The necessity of combined using of present methods of analysis for obtaining accurate results ls defined and justified.

Keywords: lithium, alkoxides, crystallizational purification, ICP-MS, ICP-AES.

Введение

Прогресс в области получения новых функциональных материалов для использования в различных направлениях науки и техники требует создания большого набора высокочистых веществ. Все большее значение в качестве исходных веществ при получении слоев и порошков простых оксидов и сложных оксидных композиций для электронной промышленности приобретают алкоголяты общей формулы EI(OR)_n.[ 1 ]. Среди этих соединений представляются интересными алкоголяты лития общей формулой LiOR, (где R – радикал первичного спирта). Низшие алкоголяты лития обладают такими преимуществами, как термическая устойчивость, высокое относительное содержание металла, приемлемая для ряда областей применения растворимость в органических растворителях. Они могут быть использованы как в индивидуальном виде, так, например, и для получения сложных литийсодержащих оксидных композиций по алкоксидному «золь-гель»-методу [2, 3].

Следует отметить интерес к подобным соединениям для применения в органическом синтезе [4], в качестве электролитических добавок для улучшения производительности низкотемпературных литийионных электрохимических ячеек [5], в качестве исходного сырья, для получения монолитной стеклокерамики [6].

Основными критериями для оценки методов синтеза алкоголятов и выбора наиболее приемлемого из них могут считаться:

l) доступность, качество и стоимость исходного сырья;

2) простота аппаратурного оформления;

3) возможность получения продукта высокого качества.

Наиболее распространённым способом получения алкоголятов щелочных металлов, в частности лития, является прямое растворение металла в соответствующим спирте [1, 7, 8]. Металл, как известно, легко реагирует с низшими алифатическими спиртами, однако реакцию удается довести до конца только в большом их избытке или при продолжительном нагревании [1, 7].

Полный текст статьи представлен в журнале «Наукоемкие технологии», 2013, №3, с. 62-66.